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顶空-气相色谱法测定血液中酒精含量
顶空-气相色谱法测定血液中酒精含量
摘 要：以叔丁醇为内标，采用顶空-气相色谱法对血液中的酒精含量进行分析。该方法在5~160mg/100mL浓度范围内线性良好，回收率在90%~110%之间，方法的检出限为0.38 mg/100mL。
关键词：顶空-气相色谱法 血液 乙醇
2008年世界卫生组织的事故调查显示，大约50%~60%的交通事故与酒后驾驶有关，酒后驾驶已经被列为车祸致死的主要原因。在中国，每年由于酒后驾车引发的交通事故达数万起；而造成死亡的事故中 50%以上都与酒后驾车有关，酒后驾车的危害触目惊心，已经成为交通事故的第一大“杀手”。根据国家质量监督检验检疫局发布的《车辆驾驶人员血液、呼气酒精含量阈值与检验》(GB19522—2004)中规定，驾驶人员每血液酒精含量大于等于 20 mg/100mL小于 80 mg/100mL 为酒后驾车；血液酒精含量大于或等于 80 mg/100mL 为醉酒驾车。
饮酒以后,酒精进入胃肠壁，被迅速吸收溶解于血液中，5分钟后即可在血液中检出酒精。酒精对人体有麻醉作用，使中枢神经活动逐渐变得迟钝，并延及背髓神经，造成头脑不清。 目前，欧美国家多使用红外线型呼气检测仪进行酒后驾车筛查。上海市于1998年开始使用呼气式酒精检测仪，上海市交警总队查处的酒后驾车案件大为增加。与血液酒精检测相比，呼气酒精检测有易被受检人接受、操作简单等特点，但也有很多因素影响检测结果的可靠性，结果不是很准确。 相比较呼气检测而言，顶空-气相色谱法作为酒后驾车的分析方法更为准确，是醉酒驾车判决依据。目前，我国交警部门在执法过程中，如果交警发现司机有酒后驾车的嫌疑，首先会呼气式酒精测试仪进行检测；当呼气检测结果达到或者超过醉酒驾驶标准时，就近送司机去医院进行抽血取样，血样再送至司法鉴定中心或相关部门实验室使用顶空-气相色谱法进行检测。
其实，顶空-气相色谱法的最早应用就是1964报道的测定血液中的乙醇浓度，经过多次改进后，这一方法已为世界各国所普遍采用，用来测试酒后驾车司机血液中的乙醇浓度。该方法分离效率高，检测灵敏度高；另外该方法还具有分析速度快(一般在3～4min就可以完成一个样品分析)、准确度较高、精密度高等显著优点。 鉴于顶空-气相色谱法具有以上特点，2009年，公安部发布了GA/T 842-2009 《血样酒精含量的检验方法》检测标准。该方法以叔丁醇为内标，顶空-气相色谱法分析血液中的酒精含量。
本文参照公安部 GA/T842-2009 标准，以叔丁醇为内标，顶空-气相色谱法分析血液中的酒精含量。该方法准确可靠，重复性好。
1．实验部分
1.1 仪器与试剂
岛津 GC-2010 Plus气相色谱仪，配FID检测器，顶空进样器（DANI HSS-86.50）
1.2 分析条件
1.2.1 色谱条件
色谱柱：Stabilwax，30 m×0.25 mm×0.25 μm
进样口温度：200℃
柱温程序：70℃(4 min) 20℃/ min 150℃(1 min)
柱流量：1.2 mL/min
进样方式：分流
分流比：5:1
检测器温度：230℃
氢气流量：40 mL/min
空气流量：400 mL/min
尾吹气流量：30 mL/min
1.2.2 顶空条件
平衡温度：70℃
平衡时间：15 min
定量环温度：105℃
传输线温度：110℃
1.3 样品制备
用移液枪移取 0.50 mL 待测血液样品于顶空瓶中，加入 0.1 mL 叔丁醇水溶液（200mg/100mL）作为内标，密封后待测试。
2. 结果讨论
2.1 乙醇和叔丁醇的色谱图
图1 以血液为基质的乙醇和叔丁醇色谱图（浓度80 mg/100mL）
2.2 标准曲线
用移液枪移取 0.5 mL 空白血液样品于顶空瓶中，加入一定量的乙醇水溶液，得到5、20、 40、80、160 mg/100mL 标准系列浓度，再分别添加0.1mL 叔丁醇水溶液（200mg/100mL）作为内标。顶空进样，得到标准曲线见图2，相关系数为0.9995。
2.3 回收率测试及检出限
用移液枪移取0.5mL空白血液样品于顶空瓶中，加入一定量浓度为1000mg/100mL乙醇水溶液，加标浓度分别为 5、20、80mg/100mL，每种浓度取三份平行样。再分别添加0.1mL 叔丁醇水溶液（200mg/100mL）作为内标。按照上述前处理步骤进行回收率测试，结果见下表1。
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