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猪肉猪肝中莱克多巴胺和瘦肉精的前处理及检测
猪肉猪肝中莱克多巴胺和瘦肉精的前处理及检测
猪肉猪肝中莱克多巴胺和瘦肉精的前处理
1.萃取
5g匀浆样品加25ml乙腈和25ml 0.1mol/l的盐酸溶液,(加入内标); 漩涡10min,离心后取上清液30ml, 待过柱。
2.SPE净化
a.活化：用 5mL甲醇和 5mL水分别预淋洗柱管；
b.上样：将处理好的样品载入SPE柱管；流速控制在1ml每分钟;
b.淋洗：分别加入3mL水和5 mL 甲醇进行淋洗，并将柱床通空气抽干;
d.洗脱: 用 5mL%氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液。
3.衍生化
将上述2.d中的洗脱液氮气吹干; 70℃烘箱烘20min; 加入100ul的BSTFA衍生化试剂, 涡旋混匀; 70℃烘箱加热90min(如果用99%的BSTFA, 时间为40min); 冷却至室温后, 氮气吹干; 加入200ul甲苯, 进GCMS。
瘦肉精的前处理及检测
试剂:
1.BSTFA 衍生化试剂(N-O-双三甲基硅烷三氟乙酰胺)与三甲基氯硅烷的混合液(99:1);
2.色谱级乙醇, 浓盐酸(分析纯); 乙酸乙酯(色谱级); 甲醇(色谱级);氢氧化钠(分析醇);甲苯(色谱级)
其它:
分析天平(0.0001g),10ml 容量瓶(5个), 50ml 容量瓶(5个), 电子移液枪(500ul, 100ul), 锥型瓶(150ml,5个); 匀浆机(1台), 玻璃棒, 振荡器(1台), 离心机(5000r/min), PH试纸, 分液漏斗(250ml), 铁架台,烧杯(100ml, 50ml),氮吹仪,浓缩瓶, 恒温水浴锅, 烘箱。
步骤：
1.酸化乙醇的制备：60%的乙醇（v/v），100ml， 加入0.5ml浓盐酸
2.标准溶液的制备：称取适量盐酸克仑特罗，用甲醇稀释成10ppm的标准溶液
3.样品的提取及其衍生化
取约10mg(准确至0.001g)经匀浆后的猪瘦肉于150mL锥形瓶中，加30mL酸化乙醇，用玻璃棒搅散肉团，于振荡器上振摇提取15min，全部转入离心管中，以3000r/min离心15min，合并上清液，用2mol/LNaOH液(约2mL)调pH>12，将其导入100mL具塞量筒内，用正己烷(5mLx3)提取，合并正己烷提取液于50mL烧杯中，70℃水浴挥去正己烷至1mL左右，将残留液转入具塞浓缩瓶中，烧杯用0.5mL正己烷洗涤，洗液并入浓缩瓶中，用N2气吹干溶剂，向残渣中加入0.05mL BSTFA，塞上瓶塞，放入75±5℃的烘箱中，衍生90min，取出浓缩瓶，冷至室温后，用N2气吹去BSTFA，残渣用0.05mL甲苯溶解，密塞待测。
4.标准溶液的衍生化：
将1.0ug的克仑特罗标准液放于10比色管中，加入1mL酸化乙醇混匀，加入2mol/L NaOH液,pH>12后，用2mL正点己烷提取，吸出正己烷，溶液再用2mL正己烷提取，合并正己烷提取液，加入100ul乙酸乙酯或乙腈，再加入100ul BSTFA，密闭，80℃加热90min，冷却到室温，吹干，加入100或50ul甲苯，溶解待测。
5.分析条件：
100℃（1min），20℃/min，270℃（10min）
监测离子：86，187，243，262.277
6 莱克多巴胺: 179,250,267,502
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